ep专题之ech五杂质分析2台式钻床
舒城机械网 2022-07-29 04:11:58
ep专题之ech(五)杂质分析2
(二)实验部分
1、仪器与试剂
仪器:岛津gc-14c气相色谱仪,fid检测器,cr-8a数据处理机。色谱柱为:db-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡胶),db-560m×0.32mm×1.0μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶)。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,上述仪器精度较高okmart.com。
试剂:1-氯丙烯:96.73%色谱纯标准试剂,日本东都公司;3-氯丙烯:98.5%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,2-二氯丙烷:98.13%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,3-二氯丙烷:98.28%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,3-二氯丙烯:95.05%色谱纯标准试剂,日本东都公司;环氧氯丙烷:99.9%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,2,3-三氯丙烷:99.76%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,1,2-三氯丙烷:96.52%色谱纯标准试剂,fluka公司;1,3-二氯丙醇:98.89%色谱纯标准试剂,fluka公司;2,3-二氯丙醇:96.27%色谱纯标准试剂,fluka公司;1-氯-2丙醇:71.25%色谱纯标准试剂,fluka公司;3-氯丙醇:99.29%色谱纯标准试剂,fluka公司。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,上述试剂纯度由卡尔?费休法扣除其水分含量,再由气相色谱峰面积归一化法确定。
2、色谱条件
色谱柱柱温:40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30min);
进样口温度:220℃:
检测器温度:250℃:
载气种类:n2,柱前压170kpa;
燃气:h2,压力75kpa;
助燃气:空气,压力32.5kpa;
分流比:50:1,进样量0.5μl。
3、溶液配制与计算
准确称取100g环氧氯丙烷于试剂瓶中,依次分别加入准确称量的50~100mg的色谱纯杂质试剂,摇匀。
计算:采用带校正因子的面积归一化法。
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